Le laboratoire

Implanté à Pessac dans un centre de recherches du groupe mondial de chimie Solvay, l’UMR LOF regroupe des chercheurs du CNRS, de l’Université de Bordeaux et de Solvay.

Combinant recherche académique de haut niveau et développement d’applications industrielles, l’équipe travaille sur des programmes communs de recherche en physicochimie en les explorant à travers des méthodologies originales d’expérimentations comme la miniaturisation et l’instrumentation.

  • Matière molle

    Matière molle

  • Microfluidique

    Microfluidique

  • Rhéologie

    Rhéologie

  • Solvants

    Solvants

Observation de microscopique
Mise en culture d'échantillions
Machines du laboratoire LOF

Projets partenariats

Les projets de recherche du LOF se situent à la frontière entre le génie chimique et la matière molle, et partagent tous une méthodologie commune: miniaturisation et observations à petites échelles.

Cette méthodologie permet notamment à la fois de sonder de façon originale les systèmes de la matière molle (rhéologie, transport, diagramme de phase, etc.), mais aussi de mettre en forme ces mêmes systèmes pour obtenir des matériaux possiblement innovants (assemblage dirigé, méta-matériaux, etc.).

Une majeure partie de ces projets de recherche fondamentale sont directement en lien avec diverses applications Solvay : formulations, rhéologie de dispersion, filtration, filmification, matériaux fonctionnels, etc.

Projets en cours

Suspensions concentrées : vers des matériaux plus fluides et plus denses.

FLUIDIDENSE

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Monsieur Guillaume Ovarlez (LABORATOIRE DU FUTUR)

Les noirs de carbone sont les nanoparticules les plus utilisées dans les caoutchoucs pour renforcer les pneumatiques. Leur production contribue fortement à la pollution atmosphérique et à l’effet de serre. L’introduction de particules de silice en remplacement partiel des noirs de carbone est donc une avancée écologique majeure. Tout en réduisant fortement l‘empreinte écologique des pneumatiques, ces particules ont permis de diminuer leur résistance au roulement, conduisant à une réduction de consommation en carburant et d’émission de CO2 qui peut atteindre 5%. La production de silice précipitée pour les « pneus verts » reste cependant une forte source de gaspillage en eau et en énergie : leur manipulation requiert à ce jour que les particules de silice soient sous forme de suspensions moyennement concentrées, au comportement de fluide visqueux peu complexe, dont l’eau doit être au final séchée. Un substantiel progrès écologique résulterait donc de la possibilité de mettre en forme des suspensions plus concentrées, mais toujours fluides.

L’objectif du projet FLUIDIDENSE est de réaliser des avancées majeures dans la description et la compréhension du comportement des suspensions concentrées, dont les écoulements tendent à se bloquer et à être inhomogènes, et d’apporter des pistes de formulation de suspensions qui soient facilement manipulables. Dans ce vaste domaine de recherche, il apparaît essentiel de se concentrer sur un matériau dont on maîtrise la physicochimie de surface, et d’étudier en profondeur tous les aspects de son comportement en lien avec des interactions interparticulaires à caractériser explicitement. Au vu de l’application, nous focaliserons l’étude sur les suspensions de particules de silice amorphe, qu’on synthétisera en faisant varier leur forme, leur degré d’agrégation, et leurs propriétés de surface. L’originalité et la force de l’approche envisagée reposent sur une étude portant sur les mêmes systèmes et utilisant un ensemble de techniques de pointe permettant de caractériser localement les écoulements de suspensions de silice (profils de vitesse par vélocimétrie ultrasonore, lien structure/propriétés par rhéoSAXS, développement d’inhomogénéités de concentration par radiographie X), ainsi que leurs propriétés microscopiques (mesures originales de forces normales et tangentielles en solution) et morphologiques (SAXS, MEB). Pour l’ensemble des particules étudiées, on disposera ainsi d’une caractérisation multi-échelle de leur comportement, dont la vision synthétique offrira une clarification des conditions dans lesquelles des suspensions denses, fluides et homogènes peuvent être formulées.

La caractérisation en profondeur du comportement des suspensions de silice permettra de proposer des pistes de modification du procédé au partenaire industriel. La compréhension du lien entre leur comportement et les propriétés physicochimiques des particules donnera quant à elle des leviers réalistes de formulation de suspensions plus denses mais toujours fluides. Ce projet contribuera ainsi à la transition vers une “Usine verte” à travers l’économie d’énergie et d’eau et la diminution de la pollution atmosphérique qui résulteront de l’amélioration du procédé et de la diminution escomptée de l’utilisation de noirs de carbone.

Partenaire

PLACAMAT Plateforme Aquitaine de Caractérisation des Matériaux
SIMM Sciences et Ingénierie de la Matière Molle
LRP Laboratoire de Rhéologie et procédés
LPENSL Laboratoire de physique de l’ENS de Lyon
R&I Solvay RHODIA LABORATOIRE DU FUTUR
LOF LABORATOIRE DU FUTUR

Aide de l’ANR 637 551 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2017 – 48 Mois

Suspensions concentrées : vers des matériaux plus fluides et plus denses.

FLUIDIDENSE

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Monsieur Guillaume Ovarlez (LABORATOIRE DU FUTUR)

Les noirs de carbone sont les nanoparticules les plus utilisées dans les caoutchoucs pour renforcer les pneumatiques. Leur production contribue fortement à la pollution atmosphérique et à l’effet de serre. L’introduction de particules de silice en remplacement partiel des noirs de carbone est donc une avancée écologique majeure. Tout en réduisant fortement l‘empreinte écologique des pneumatiques, ces particules ont permis de diminuer leur résistance au roulement, conduisant à une réduction de consommation en carburant et d’émission de CO2 qui peut atteindre 5%. La production de silice précipitée pour les « pneus verts » reste cependant une forte source de gaspillage en eau et en énergie : leur manipulation requiert à ce jour que les particules de silice soient sous forme de suspensions moyennement concentrées, au comportement de fluide visqueux peu complexe, dont l’eau doit être au final séchée. Un substantiel progrès écologique résulterait donc de la possibilité de mettre en forme des suspensions plus concentrées, mais toujours fluides.

L’objectif du projet FLUIDIDENSE est de réaliser des avancées majeures dans la description et la compréhension du comportement des suspensions concentrées, dont les écoulements tendent à se bloquer et à être inhomogènes, et d’apporter des pistes de formulation de suspensions qui soient facilement manipulables. Dans ce vaste domaine de recherche, il apparaît essentiel de se concentrer sur un matériau dont on maîtrise la physicochimie de surface, et d’étudier en profondeur tous les aspects de son comportement en lien avec des interactions interparticulaires à caractériser explicitement. Au vu de l’application, nous focaliserons l’étude sur les suspensions de particules de silice amorphe, qu’on synthétisera en faisant varier leur forme, leur degré d’agrégation, et leurs propriétés de surface. L’originalité et la force de l’approche envisagée reposent sur une étude portant sur les mêmes systèmes et utilisant un ensemble de techniques de pointe permettant de caractériser localement les écoulements de suspensions de silice (profils de vitesse par vélocimétrie ultrasonore, lien structure/propriétés par rhéoSAXS, développement d’inhomogénéités de concentration par radiographie X), ainsi que leurs propriétés microscopiques (mesures originales de forces normales et tangentielles en solution) et morphologiques (SAXS, MEB). Pour l’ensemble des particules étudiées, on disposera ainsi d’une caractérisation multi-échelle de leur comportement, dont la vision synthétique offrira une clarification des conditions dans lesquelles des suspensions denses, fluides et homogènes peuvent être formulées.

La caractérisation en profondeur du comportement des suspensions de silice permettra de proposer des pistes de modification du procédé au partenaire industriel. La compréhension du lien entre leur comportement et les propriétés physicochimiques des particules donnera quant à elle des leviers réalistes de formulation de suspensions plus denses mais toujours fluides. Ce projet contribuera ainsi à la transition vers une “Usine verte” à travers l’économie d’énergie et d’eau et la diminution de la pollution atmosphérique qui résulteront de l’amélioration du procédé et de la diminution escomptée de l’utilisation de noirs de carbone.

Partenaire

PLACAMAT Plateforme Aquitaine de Caractérisation des Matériaux
SIMM Sciences et Ingénierie de la Matière Molle
LRP Laboratoire de Rhéologie et procédés
LPENSL Laboratoire de physique de l’ENS de Lyon
R&I Solvay RHODIA LABORATOIRE DU FUTUR
LOF LABORATOIRE DU FUTUR

Aide de l’ANR 637 551 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2017 – 48 Mois

Compression osmotique sur puce: des outils innovants pour le criblage de fluides complexes à l’échelle du nanolitre.

OSMOCHIP

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Monsieur jean-baptiste salmon (LABORATOIRE DU FUTUR)

Solvay fait face à une demande croissante d’études de nouvelles formulations présentant un impact environnemental faible, et ce pour une large gamme d’applications. Élaborer leur diagramme de phase est une tâche simple mais fastidieuse: mélange manuel en voie liquide et observation visuelle du mélange. Ces tâches sont associées à des coûts élevés et des temps longs (typiquement 20-80 k€ et 1-4 mois). Ces tâches sont aussi très vite limitées lors de la manipulation de formulations concentrées, souvent fortement visqueuses voire gélifiées. Une stratégie pour surmonter ces limitations consiste à concentrer des formulations diluées en les dialysant contre des solutions à pressions osmotiques connues. Cette technique de compression osmotique est une alternative pour cribler continûment des formulations sans l’étape fastidieuse du mélange. Par ailleurs, cette technique permet aussi de mesurer des données fondamentales telles que l’équation d’état (EOS) de fluides complexes non-agrégés. Ces données sont fondamentales pour optimiser tout procédé hors-équilibre mettant en jeu des systèmes de la matière molle (séchage, enduction, séparation membranaire, etc.). Malgré sa pertinence pour la R&D, la compression osmotique est rarement utilisée, en raison des temps longs de mise à l’équilibre, et aussi car il est difficile de réaliser simultanément des mesures in-situ.

Le but d’OsmoChip est de développer des puces pour mimer la compression osmotique aux échelles microfluidiques. Les petits volumes combinés à de forts rapports surface/volume devraient considérablement diminuer les temps d’équilibrage de 2 à 3 ordres de grandeurs. De tels outils permettraient aussi de réaliser des mesures in-situ (diffusion des rayons X, spectroscopie, microscopie…) pour sonder la microstructure des formulations lors de leur compression. Ces outils devraient permettre in-fine un criblage haut-débit de formulations (100/puce/jour), dépassant ainsi les difficultés actuelles de la R&D à mettre rapidement sur le marché de nouvelles formulations. Au-delà de cet impact industriel, ces outils devraient aussi permettre de mesurer des EOS à un niveau inégalé de précision, de rapidité et de reproductibilité (par rapport aux mesures réalisées aux échelles macroscopiques) en raison de l’excellent contrôle du transport de masse à l’échelle du nanolitre. Par ailleurs, des mesures de relaxation vers l’équilibre devraient mener à des mesures de coefficients hors-équilibres, telles que le coefficient de diffusion collectif. Les mesures macroscopiques de ces coefficients sont difficiles, mais ces données sont à nouveau fondamentales pour l’optimisation de nombreux procédés.

Pour atteindre ces objectifs, OsmoChip est organisé autour de 3 workpackages. WP1 concerne l’intégration de membranes avec diverses tailles de pores et natures chimiques, dans différentes puces en fonction des applications visées. WP1 est dédié à la fois au développement de protocoles de microfabrication, mais aussi à la caractérisation des membranes. WP2 utilisera ces dispositifs pour mesurer des EOS de fluides complexes et les coefficients de transport associés. Le but de WP2 est d’optimiser cette technique de compression osmotique microfluidique. Nous aborderons aussi dans WP2 des questions fondamentales liées au confinement (e.g. compression osmotique anisotrope), à l’aide de mesures in-situ et de modélisations des transports de masse. WP3 concernera la mise en place de plateformes microfluidiques pour manipuler des formulations industrielles (dispersions, solutions de tensioactifs/polymères, etc.) et cribler leurs diagrammes de phase à haut-débit. WP3 concernera à la fois le développement de ces plateformes automatisées, mais aussi les techniques de mesures in-situ associées. Les livrables de WP3 seront des démonstrations des potentialités de ces plateformes pour différentes formulations de Solvay, tout particulièrement concernant le criblage de dispersants de pigments en phase aqueuse.

Partenaire

LGC Laboratoire de Génie Chimique
Rhodia Laboratoire du Futur
LOF Laboratoire du Futur

Aide de l’ANR 420 244 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2018 – 48 Mois

Compression osmotique sur puce: des outils innovants pour le criblage de fluides complexes à l’échelle du nanolitre.

OSMOCHIP

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Monsieur jean-baptiste salmon (LABORATOIRE DU FUTUR)

Solvay fait face à une demande croissante d’études de nouvelles formulations présentant un impact environnemental faible, et ce pour une large gamme d’applications. Élaborer leur diagramme de phase est une tâche simple mais fastidieuse: mélange manuel en voie liquide et observation visuelle du mélange. Ces tâches sont associées à des coûts élevés et des temps longs (typiquement 20-80 k€ et 1-4 mois). Ces tâches sont aussi très vite limitées lors de la manipulation de formulations concentrées, souvent fortement visqueuses voire gélifiées. Une stratégie pour surmonter ces limitations consiste à concentrer des formulations diluées en les dialysant contre des solutions à pressions osmotiques connues. Cette technique de compression osmotique est une alternative pour cribler continûment des formulations sans l’étape fastidieuse du mélange. Par ailleurs, cette technique permet aussi de mesurer des données fondamentales telles que l’équation d’état (EOS) de fluides complexes non-agrégés. Ces données sont fondamentales pour optimiser tout procédé hors-équilibre mettant en jeu des systèmes de la matière molle (séchage, enduction, séparation membranaire, etc.). Malgré sa pertinence pour la R&D, la compression osmotique est rarement utilisée, en raison des temps longs de mise à l’équilibre, et aussi car il est difficile de réaliser simultanément des mesures in-situ.

Le but d’OsmoChip est de développer des puces pour mimer la compression osmotique aux échelles microfluidiques. Les petits volumes combinés à de forts rapports surface/volume devraient considérablement diminuer les temps d’équilibrage de 2 à 3 ordres de grandeurs. De tels outils permettraient aussi de réaliser des mesures in-situ (diffusion des rayons X, spectroscopie, microscopie…) pour sonder la microstructure des formulations lors de leur compression. Ces outils devraient permettre in-fine un criblage haut-débit de formulations (100/puce/jour), dépassant ainsi les difficultés actuelles de la R&D à mettre rapidement sur le marché de nouvelles formulations. Au-delà de cet impact industriel, ces outils devraient aussi permettre de mesurer des EOS à un niveau inégalé de précision, de rapidité et de reproductibilité (par rapport aux mesures réalisées aux échelles macroscopiques) en raison de l’excellent contrôle du transport de masse à l’échelle du nanolitre. Par ailleurs, des mesures de relaxation vers l’équilibre devraient mener à des mesures de coefficients hors-équilibres, telles que le coefficient de diffusion collectif. Les mesures macroscopiques de ces coefficients sont difficiles, mais ces données sont à nouveau fondamentales pour l’optimisation de nombreux procédés.

Pour atteindre ces objectifs, OsmoChip est organisé autour de 3 workpackages. WP1 concerne l’intégration de membranes avec diverses tailles de pores et natures chimiques, dans différentes puces en fonction des applications visées. WP1 est dédié à la fois au développement de protocoles de microfabrication, mais aussi à la caractérisation des membranes. WP2 utilisera ces dispositifs pour mesurer des EOS de fluides complexes et les coefficients de transport associés. Le but de WP2 est d’optimiser cette technique de compression osmotique microfluidique. Nous aborderons aussi dans WP2 des questions fondamentales liées au confinement (e.g. compression osmotique anisotrope), à l’aide de mesures in-situ et de modélisations des transports de masse. WP3 concernera la mise en place de plateformes microfluidiques pour manipuler des formulations industrielles (dispersions, solutions de tensioactifs/polymères, etc.) et cribler leurs diagrammes de phase à haut-débit. WP3 concernera à la fois le développement de ces plateformes automatisées, mais aussi les techniques de mesures in-situ associées. Les livrables de WP3 seront des démonstrations des potentialités de ces plateformes pour différentes formulations de Solvay, tout particulièrement concernant le criblage de dispersants de pigments en phase aqueuse.

Partenaire

LGC Laboratoire de Génie Chimique
Rhodia Laboratoire du Futur
LOF Laboratoire du Futur

Aide de l’ANR 420 244 euros
Début et durée du projet scientifique : décembre 2018 – 48 Mois

Metamaterials with resonant inclusions for acoustic stealth under hydrostatic pressure.

Panama

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Monsieur Christophe ARISTEGUI (Institut de Mécanique et d’Ingénierie)

The objective of this academic proposal is to initiate a technological breakthrough by developing a new class of locally-resonant passive acoustic materials for stealth and discretion in underwater acoustics. These metamaterials are synthesized from polymer engineering and involve strong resonant multiple-scattering phenomena within the medium. The main focus of this project is the engineering of sound/noise control in marine environment for the military and civilian areas. The potentialities of these new materials are: increasing sound absorption levels; the possible reduction of thickness of anechoic or masking coatings; a good compatibility with the industrial constraints of manufacture and use.

This proposal is a strongly multidisciplinary project between three CNRS laboratories from the Bordeaux campus (experts in wave-physics, soft-matter and microfluidics techniques) and a major industrial group specialized in naval defence. The academic partners have more than 7 years of joint research on the topic of metamaterials (design and manufacturing) and DCNS has recently had a CIFRE/DGA action with one of them. This long collaboration coupled with a geographical proximity and a complementarity of skills up to the industrial level, is a key point to meet the materials and acoustics challenges of the project.

The materials challenge. These inclusion-type materials will incorporate sub-millimetric porous micro-resonators (made by emulsions or microfluidics) dispersed in an elastomer matrix adapted to the marine environment. Using « dense » and « resonant » inclusions must make it possible to address two major challenges for better performance of the boat-hull coverings: resistance to hydrostatic pressures during immersion; higher absorption properties due to the resonant multiple scattering.

The wave physics challenge concerns the modeling and the experimental proof of the functions and characteristics sought for the synthesized subwavelength materials/structures. An important phase for ultrasonic characterization under mechanical loading of the laboratory samples will indicate the performance of the latter, in particular in terms of absorption. Contextualized experiments will be conducted to predict the anechoic/masking power of the laboratory materials, as well as acoustic measurements on metric panels placed in a pressurized tank.

The industrial challenge seeks to take into account at the project outset, a number of manufacturing and use constraints that cannot be avoided by the industrial over the medium to long terms. This is why the soft-matter techniques that are easily-to-be-industrialized techniques, and the account for the hydrostatic pressure are two key elements at the heart of this exploratory-research project for naval engineering.

The synoptic operational overview of PANAMA is as follows.

  • Definition of the resonant inclusion media (acoustic design) according to the targeted specifications (absorption level, frequency range, static/dynamic impedance, static loading).
  • Chemistry and synthesis of porous micro-resonators according to certain criteria: size, shape, calibration, controlled polydispersity, mass production. Incorporation of the objects in an elastomer matrix.
  • Acoustic experiments/tests (in laboratory: under loading in open air; in a conventional acoustic water-tank at atmospheric pressure; in a specialized laboratory: in a pressurized tank).

Partenaire

I2M Institut de Mécanique et d’Ingénierie
CRPP Centre de Recherche Paul Pascal
LOF Laboratoire du Futur
Naval Group

Help of the ANR 299,638 euros
Beginning and duration of the scientific project: December 2017 – 36 Months

Metamaterials with resonant inclusions for acoustic stealth under hydrostatic pressure.

Panama

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Monsieur Christophe ARISTEGUI (Institut de Mécanique et d’Ingénierie)

The objective of this academic proposal is to initiate a technological breakthrough by developing a new class of locally-resonant passive acoustic materials for stealth and discretion in underwater acoustics. These metamaterials are synthesized from polymer engineering and involve strong resonant multiple-scattering phenomena within the medium. The main focus of this project is the engineering of sound/noise control in marine environment for the military and civilian areas. The potentialities of these new materials are: increasing sound absorption levels; the possible reduction of thickness of anechoic or masking coatings; a good compatibility with the industrial constraints of manufacture and use.

This proposal is a strongly multidisciplinary project between three CNRS laboratories from the Bordeaux campus (experts in wave-physics, soft-matter and microfluidics techniques) and a major industrial group specialized in naval defence. The academic partners have more than 7 years of joint research on the topic of metamaterials (design and manufacturing) and DCNS has recently had a CIFRE/DGA action with one of them. This long collaboration coupled with a geographical proximity and a complementarity of skills up to the industrial level, is a key point to meet the materials and acoustics challenges of the project.

The materials challenge. These inclusion-type materials will incorporate sub-millimetric porous micro-resonators (made by emulsions or microfluidics) dispersed in an elastomer matrix adapted to the marine environment. Using « dense » and « resonant » inclusions must make it possible to address two major challenges for better performance of the boat-hull coverings: resistance to hydrostatic pressures during immersion; higher absorption properties due to the resonant multiple scattering.

The wave physics challenge concerns the modeling and the experimental proof of the functions and characteristics sought for the synthesized subwavelength materials/structures. An important phase for ultrasonic characterization under mechanical loading of the laboratory samples will indicate the performance of the latter, in particular in terms of absorption. Contextualized experiments will be conducted to predict the anechoic/masking power of the laboratory materials, as well as acoustic measurements on metric panels placed in a pressurized tank.

The industrial challenge seeks to take into account at the project outset, a number of manufacturing and use constraints that cannot be avoided by the industrial over the medium to long terms. This is why the soft-matter techniques that are easily-to-be-industrialized techniques, and the account for the hydrostatic pressure are two key elements at the heart of this exploratory-research project for naval engineering.

The synoptic operational overview of PANAMA is as follows.

  • Definition of the resonant inclusion media (acoustic design) according to the targeted specifications (absorption level, frequency range, static/dynamic impedance, static loading).
  • Chemistry and synthesis of porous micro-resonators according to certain criteria: size, shape, calibration, controlled polydispersity, mass production. Incorporation of the objects in an elastomer matrix.
  • Acoustic experiments/tests (in laboratory: under loading in open air; in a conventional acoustic water-tank at atmospheric pressure; in a specialized laboratory: in a pressurized tank).

Partenaire

I2M Institut de Mécanique et d’Ingénierie
CRPP Centre de Recherche Paul Pascal
LOF Laboratoire du Futur
Naval Group

Help of the ANR 299,638 euros
Beginning and duration of the scientific project: December 2017 – 36 Months

Mesure in situ des micro viscosités dans des systèmes complexes en utilisant des rotors moléculaires.

MicroVISCOTOR

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Madame Yaocihuatl Medina-Gonzalez (LABORATOIRE DU FUTUR)

La microrhéologie des systèmes complexes est confrontée à des défis importants : 1) mesures in situ dans des systèmes confinés ; 2) mesures en ligne dans des microsystèmes dynamiques, et 3) cartographie de la viscosité à l’échelle nanométrique.
MICROVISCOTOR propose de développer un dispositif microfluidique capable de mesurer et de cartographier en ligne et en temps réel les microviscosités à résolution spatiale et temporelle de fluides complexes en utilisant des rotors moléculaires.

Conception et fabrication de micrdevicaes sensibles à la microviscosité dans des fluides complexes

L’objectif général du projet MICROVISCOTOR est le développement d’un dispositif microfluidique capable de mesurer en ligne et en temps réel la microrhéologie avec une résolution spatiale et temporelle. L’idée est d’appliquer ce dispositif à la mesure de la microviscosité dans des fluides complexes. Pour cela, ce projet propose :
– La preuve du concept et de la faisabilité de l’utilisation de rotors moléculaires pour réaliser la cartographie de la microviscosité dans des systèmes avec des fluides complexes.
– La conception et la fabrication d’un dispositif pour le suivi in situ et en ligne des changements de viscosité dans des fluides complexes ; ce dispositif impliquera des polymères fonctionnalisés par des rotors et greffés sur les microcanaux internes.
– La conception et la fabrication d’un dispositif pour la mesure et la cartographie in situ et en ligne des microviscosités dans des émulsions et des micelles confinées (gouttelettes, micelles…).

Utilisation innovante des rotors moléculaires

Le projet consiste en plusieurs tâches :

  • Étalonnage de la réponse du rotor à la viscosité du milieu environnant, à la fois par spectroscopie en régime permanent et par spectroscopie résolue dans le temps. Ceci sera réalisé en mesurant la fluorescence et le temps de décroissance du rotor dans des fluides de viscosité connue. La validation de la méthodologie sera effectuée en appliquant cette approche à des systèmes de comportement connu.
  • Conception et préparation d’un polymère fonctionnalisé par un rotor greffé. Cela comprend un polymère fonctionnalisé avec les rotors par la copolymérisation de monomères fonctionnalisés avec les rotors ou la création d’un initiateur fonctionnalisé avec les rotors.
  • Mise en œuvre d’émulsions dans des dispositifs microfluidiques.
  • Préparation du dispositif microfluidique pour la mesure en ligne.
  • Préparation de dispositifs microfluidiques pour la mesure de gouttelettes confinées.

Globalement, le programme de travail présenté dans ce projet 1) permettra la conception de dispositifs et de capteurs rentables de type «laboratoire sur puce« ; 2) produira des résultats utiles pour mieux mettre en œuvre des fluides complexes dans des dispositifs microfluidiques ; 3) donnera un aperçu des défis fondamentaux de la rhéologie des fluides complexes.

Résultats

Nous avons fait la preuve du concept et de la faisabilité de l’utilisation de rotors moléculaires pour réaliser la cartographie de la microviscosité dans des systèmes contenant des fluides complexes. Lors d’un co-écoulement de diméthylsulfoxyde (DMSO) et de glycérol à l’intérieur d’une puce microfluidique à jonction Y, la cartographie de la viscosité a été réalisée le long du canal de mélange avec une bonne résolution spatiale et en temps réel. Une courbe de calibration basée sur l’équation de Forster-Hoffman précédemment établie nous a permis de retrouver la viscosité locale à partir de la réponse de fluorescence du DCVJ et de réaliser la cartographie de la microviscosité. Les profils de concentration le long du microcanal ont été ajustés. ce qui nous a permis de calculer le coefficient d’interdiffusion effectif du glycérol aussi.

La synthèse d’un materiel polymèrique comportant des rotors moléculaires greffés a été envisagé en utilisant un copolymère linéaire à blocs fonctionnalisé par la 9-(2-carboxy-2-cyanovinyl) julolidine (CCVJ). La CCVJ est choisie car elle présente un groupe carboxylique qui peut être modifié tout en préservant la fonctionnalité d’un rotor moléculaire.

Des macromonomères fonctionnalisés CCVJ ont été synthétisés par condensation de cyanoesters et de julolidine aldéhyde (Figure 2a du rapport). Les cyanoesters ont été obtenus par estérification de l’acide cyanoacétique avec du méthacrylate d’hydroxyéthyle (HEMA) induite par le N-éthyl-N’-(3-diméthylamino propyl)carbodiimide, tandis que l’aldéhyde de julolidine a été obtenu par formylation de la julolidine avec de l’oxychlorure de phosphore et du diméthylformamide.
Le macromonomère fonctionnalisé par le CCVJ sera copolymérisé avec l’acrylamide de diméthyle (DMAA) par transfert de chaîne par addition-fragmentation réversible (RAFT). L’ensemble de la chaîne de polymères CCVJ sera greffé sur la surface de la puce microfluidique en PEG-DA par photo-polymérisation.

Perspectives

L’arrivée de la postdoctorante (Florence Gibouin) est prévue pour le 3 mai 2021. Elle travaillera sur la cartographie in situ et en ligne des microviscosités au sein des émulsions et de micelles confinées dans des microcanaux.

Les résultats marquants décrits dans le rapport ouvrent la voie à des études plus approfondis sur 1) la microviscosité de systèmes complexes et 2) l’utilisation de matériaux polymériques sensibles à la viscosité dans diverses applications.

Deux publications sont en cours d’écriture et il est planifié que la doctorante participe à la Conference ACS 2021 d’été (par visioconférence, abstract envoyé).

Productions scientifiques et brevets

Deux publications sont en cours d’écriture et il est planifié que la doctorante participe à la Conference ACS 2021 d’été (par visioconférence, abstract envoyé).

Résumé de soumission

La micro rhéologie étudie la viscoélasticité des matériaux en considérant les changements de leur comportement dynamique avec les changements d’échelle.
La micro rhéologie de fluides complexes est un sujet d’extrême importance d’un point de vue industriel qui fait face à plusieurs verrous :

  • mise en œuvre de mesures in situ dans des systèmes confinés,
  • mise en œuvre de mesures en ligne dans des microsystèmes dynamiques,
  • mise en place d’une cartographie de la viscosité à l’échelle nanométrique.

La micro rhéologie est intimement liée à la micro fluidique, qui étudie les phénomènes concernant l’impression par jet d’encre, l’impression 3D, la micro électrophorèses sur puce, les micro vannes et la cristallisation des protéines. La superposition est donc, très forte et la mécanique de matériaux à l’intérieur des géométries confinées est un champ de recherche important pour ces deux disciplines.

Le comportement dynamique et micro rhéologique des fluides confinés changent souvent fortement, en particulier quand ils sont confinés dans un environnement proche d’une paroi. Il faut donc considérer que les caractéristiques physiques des interfaces gas/liquide/solide imposent la nécessité de méthodes optimisées de mesure microrhéologiques à la surface.

Pour le moment, les rhéomètres mécaniques couramment utilisés ne permettent pas de mesurer la viscosité des micro systèmes et, par conséquent, ne permettent pas d’effectuer des mesures en temps réel ou d’obtenir une cartographie spatiale et résolue dans le temps des systèmes confinés. MICROVISCOTOR propose une stratégie innovante pour développer un capteur micro fluidique capable de mesurer et cartographier en ligne et en temps réel la micro viscosité des liquides complexes de façon résolue dans le temps et dans l’espace lors de leur écoulement dans des micro canaux en utilisant des rotors moléculaires.

Partenaire

LGC Laboratoire de Génie Chimique
IMRCP Laboratoire Interactions Moléculaires et Réactivité Chimique et Photochimique
LOF Laboratoire du Futur

Aide de l’ANR 394 634 euros
Début et durée du projet scientifique : mars 2019 – 42 Mois

Mesure in situ des micro viscosités dans des systèmes complexes en utilisant des rotors moléculaires.

MicroVISCOTOR

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Madame Yaocihuatl Medina-Gonzalez (LABORATOIRE DU FUTUR)

La microrhéologie des systèmes complexes est confrontée à des défis importants : 1) mesures in situ dans des systèmes confinés ; 2) mesures en ligne dans des microsystèmes dynamiques, et 3) cartographie de la viscosité à l’échelle nanométrique.
MICROVISCOTOR propose de développer un dispositif microfluidique capable de mesurer et de cartographier en ligne et en temps réel les microviscosités à résolution spatiale et temporelle de fluides complexes en utilisant des rotors moléculaires.

Conception et fabrication de micrdevicaes sensibles à la microviscosité dans des fluides complexes

L’objectif général du projet MICROVISCOTOR est le développement d’un dispositif microfluidique capable de mesurer en ligne et en temps réel la microrhéologie avec une résolution spatiale et temporelle. L’idée est d’appliquer ce dispositif à la mesure de la microviscosité dans des fluides complexes. Pour cela, ce projet propose :
– La preuve du concept et de la faisabilité de l’utilisation de rotors moléculaires pour réaliser la cartographie de la microviscosité dans des systèmes avec des fluides complexes.
– La conception et la fabrication d’un dispositif pour le suivi in situ et en ligne des changements de viscosité dans des fluides complexes ; ce dispositif impliquera des polymères fonctionnalisés par des rotors et greffés sur les microcanaux internes.
– La conception et la fabrication d’un dispositif pour la mesure et la cartographie in situ et en ligne des microviscosités dans des émulsions et des micelles confinées (gouttelettes, micelles…).

Utilisation innovante des rotors moléculaires

Le projet consiste en plusieurs tâches :

  • Étalonnage de la réponse du rotor à la viscosité du milieu environnant, à la fois par spectroscopie en régime permanent et par spectroscopie résolue dans le temps. Ceci sera réalisé en mesurant la fluorescence et le temps de décroissance du rotor dans des fluides de viscosité connue. La validation de la méthodologie sera effectuée en appliquant cette approche à des systèmes de comportement connu.
  • Conception et préparation d’un polymère fonctionnalisé par un rotor greffé. Cela comprend un polymère fonctionnalisé avec les rotors par la copolymérisation de monomères fonctionnalisés avec les rotors ou la création d’un initiateur fonctionnalisé avec les rotors.
  • Mise en œuvre d’émulsions dans des dispositifs microfluidiques.
  • Préparation du dispositif microfluidique pour la mesure en ligne.
  • Préparation de dispositifs microfluidiques pour la mesure de gouttelettes confinées.

Globalement, le programme de travail présenté dans ce projet 1) permettra la conception de dispositifs et de capteurs rentables de type «laboratoire sur puce« ; 2) produira des résultats utiles pour mieux mettre en œuvre des fluides complexes dans des dispositifs microfluidiques ; 3) donnera un aperçu des défis fondamentaux de la rhéologie des fluides complexes.

Résultats

Nous avons fait la preuve du concept et de la faisabilité de l’utilisation de rotors moléculaires pour réaliser la cartographie de la microviscosité dans des systèmes contenant des fluides complexes. Lors d’un co-écoulement de diméthylsulfoxyde (DMSO) et de glycérol à l’intérieur d’une puce microfluidique à jonction Y, la cartographie de la viscosité a été réalisée le long du canal de mélange avec une bonne résolution spatiale et en temps réel. Une courbe de calibration basée sur l’équation de Forster-Hoffman précédemment établie nous a permis de retrouver la viscosité locale à partir de la réponse de fluorescence du DCVJ et de réaliser la cartographie de la microviscosité. Les profils de concentration le long du microcanal ont été ajustés. ce qui nous a permis de calculer le coefficient d’interdiffusion effectif du glycérol aussi.

La synthèse d’un materiel polymèrique comportant des rotors moléculaires greffés a été envisagé en utilisant un copolymère linéaire à blocs fonctionnalisé par la 9-(2-carboxy-2-cyanovinyl) julolidine (CCVJ). La CCVJ est choisie car elle présente un groupe carboxylique qui peut être modifié tout en préservant la fonctionnalité d’un rotor moléculaire.

Des macromonomères fonctionnalisés CCVJ ont été synthétisés par condensation de cyanoesters et de julolidine aldéhyde (Figure 2a du rapport). Les cyanoesters ont été obtenus par estérification de l’acide cyanoacétique avec du méthacrylate d’hydroxyéthyle (HEMA) induite par le N-éthyl-N’-(3-diméthylamino propyl)carbodiimide, tandis que l’aldéhyde de julolidine a été obtenu par formylation de la julolidine avec de l’oxychlorure de phosphore et du diméthylformamide.
Le macromonomère fonctionnalisé par le CCVJ sera copolymérisé avec l’acrylamide de diméthyle (DMAA) par transfert de chaîne par addition-fragmentation réversible (RAFT). L’ensemble de la chaîne de polymères CCVJ sera greffé sur la surface de la puce microfluidique en PEG-DA par photo-polymérisation.

Perspectives

L’arrivée de la postdoctorante (Florence Gibouin) est prévue pour le 3 mai 2021. Elle travaillera sur la cartographie in situ et en ligne des microviscosités au sein des émulsions et de micelles confinées dans des microcanaux.

Les résultats marquants décrits dans le rapport ouvrent la voie à des études plus approfondis sur 1) la microviscosité de systèmes complexes et 2) l’utilisation de matériaux polymériques sensibles à la viscosité dans diverses applications.

Deux publications sont en cours d’écriture et il est planifié que la doctorante participe à la Conference ACS 2021 d’été (par visioconférence, abstract envoyé).

Productions scientifiques et brevets

Deux publications sont en cours d’écriture et il est planifié que la doctorante participe à la Conference ACS 2021 d’été (par visioconférence, abstract envoyé).

Résumé de soumission

La micro rhéologie étudie la viscoélasticité des matériaux en considérant les changements de leur comportement dynamique avec les changements d’échelle.
La micro rhéologie de fluides complexes est un sujet d’extrême importance d’un point de vue industriel qui fait face à plusieurs verrous :

  • mise en œuvre de mesures in situ dans des systèmes confinés,
  • mise en œuvre de mesures en ligne dans des microsystèmes dynamiques,
  • mise en place d’une cartographie de la viscosité à l’échelle nanométrique.

La micro rhéologie est intimement liée à la micro fluidique, qui étudie les phénomènes concernant l’impression par jet d’encre, l’impression 3D, la micro électrophorèses sur puce, les micro vannes et la cristallisation des protéines. La superposition est donc, très forte et la mécanique de matériaux à l’intérieur des géométries confinées est un champ de recherche important pour ces deux disciplines.

Le comportement dynamique et micro rhéologique des fluides confinés changent souvent fortement, en particulier quand ils sont confinés dans un environnement proche d’une paroi. Il faut donc considérer que les caractéristiques physiques des interfaces gas/liquide/solide imposent la nécessité de méthodes optimisées de mesure microrhéologiques à la surface.

Pour le moment, les rhéomètres mécaniques couramment utilisés ne permettent pas de mesurer la viscosité des micro systèmes et, par conséquent, ne permettent pas d’effectuer des mesures en temps réel ou d’obtenir une cartographie spatiale et résolue dans le temps des systèmes confinés. MICROVISCOTOR propose une stratégie innovante pour développer un capteur micro fluidique capable de mesurer et cartographier en ligne et en temps réel la micro viscosité des liquides complexes de façon résolue dans le temps et dans l’espace lors de leur écoulement dans des micro canaux en utilisant des rotors moléculaires.

Partenaire

LGC Laboratoire de Génie Chimique
IMRCP Laboratoire Interactions Moléculaires et Réactivité Chimique et Photochimique
LOF Laboratoire du Futur

Aide de l’ANR 394 634 euros
Début et durée du projet scientifique : mars 2019 – 42 Mois

MAT-IR

MAT-IR

HOLOFLUID 3D

HOLOFLUID 3D

Revolutionizing currently used downstream practices in biopharmaceutical production.

FET OPEN AMECRYS

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Gianluca Di Profio (CNR-ITM, Italy)

As ultimate scientific and technological results of the research strategy, AMECRYS’ network aims to boost medical advancement and to increase efficiency in biopharmaceutical productions by matching a twofold outcome:

  • Expanding fundamental knowledges in the crystallization mechanisms of large and structurally complex therapeutic bio-macromolecules, allowing an easier structural determination to get their biological function
  • Giving a significant contribution to the assessment of crystallization as main purification step in the downstream processing of therapeutic proteins, with benefits in terms of production efficiency, product quality and reduction of production costs.

The research activity will be focused on the downstream processing of monoclonal antibodies (mAbs), one of the most important class of therapeutic proteins in modern medicine, which are used in a wide range of diseases including cancer, cardiovascular, autoimmune, and inflammation.

The AMECRYS network involves two public research organizations, four academic institutions, and three industrial from four European Countries.

Partenaire

European commission
Horizon 2020

The project runs for four years – from 1 October 2016 through 30 September 2020.

Revolutionizing currently used downstream practices in biopharmaceutical production.

FET OPEN AMECRYS

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Gianluca Di Profio (CNR-ITM, Italy)

As ultimate scientific and technological results of the research strategy, AMECRYS’ network aims to boost medical advancement and to increase efficiency in biopharmaceutical productions by matching a twofold outcome:

  • Expanding fundamental knowledges in the crystallization mechanisms of large and structurally complex therapeutic bio-macromolecules, allowing an easier structural determination to get their biological function
  • Giving a significant contribution to the assessment of crystallization as main purification step in the downstream processing of therapeutic proteins, with benefits in terms of production efficiency, product quality and reduction of production costs.

The research activity will be focused on the downstream processing of monoclonal antibodies (mAbs), one of the most important class of therapeutic proteins in modern medicine, which are used in a wide range of diseases including cancer, cardiovascular, autoimmune, and inflammation.

The AMECRYS network involves two public research organizations, four academic institutions, and three industrial from four European Countries.

Partenaire

European commission
Horizon 2020

The project runs for four years – from 1 October 2016 through 30 September 2020.

Multiphasic Nanoreactors for Heterogeneous Catalysis via Smart Engineering of Tailored Dispersions.

ERC MICHELANGELO

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Cardiff University United Kingdom

Gas-liquid-solid (G/L/S) multiphasic reactors are extensively used in the chemical industry for catalytic processes. However, conventional reactors, such as packed beds and slurry reactors, typically suffer from resilient mass/heat transfer limitations due to their low specific interface areas, long mixing times, and a reduced accessibility of the gas reactants to the catalyst surface. To overcome these limitations, continuous flow microreactors and catalytic membrane reactors have been considered for increasing the G/L interface area, but these systems require complex equipment and still do not guarantee an efficient L/S contact at the catalyst surface. For a major improvement on current systems in terms of cost efficiency and energy savings, G/L/S reactors operating at the nanoscale are required.
The aim of this ERC project is to design robust particle-stabilized G/L dispersions (i.e. micro/nano-bubbles and liquid marbles) as highly efficient G/L/S nanoreactors for conducting catalytic reactions at mild conditions.

We will (i) prepare NPs with defined sizes, shapes, hydrophilic-lipophilic balance (HLB), including catalytic functions; (ii) generate particle-stabilized bubbles and liquid marbles affording highly active and selective reactions at the G/L/S interface with NP recycling after each catalytic cycle using external stimuli; examine the interplay between the NP assembly at the G/L interface and the catalytic properties along the reaction by combining well-designed experiments with simulations; and (iv) reengineer G/L/S multiphasic reactors using our particle-stabilized nanoreactors to achieve a high catalytic performance at milder operation conditions compared to conventional reactors while keeping a high degree of stability and flexibility at reduced layouts.

Through innovation on both amphiphilic catalysts and process intensification, MICHELANGELO will deliver a radical step change towards a higher efficiency and competitiveness in the process industry.

Partenaire

Cardiff University
Centre National De La Recherche Scientifique CNRS

Cardiff University : Net EU contribution 1 309 330,91 €
CNRS : 647 389,09 €

Multiphasic Nanoreactors for Heterogeneous Catalysis via Smart Engineering of Tailored Dispersions.

ERC MICHELANGELO

Coordinateur du projet
Coordinateur du projet

Cardiff University United Kingdom

Gas-liquid-solid (G/L/S) multiphasic reactors are extensively used in the chemical industry for catalytic processes. However, conventional reactors, such as packed beds and slurry reactors, typically suffer from resilient mass/heat transfer limitations due to their low specific interface areas, long mixing times, and a reduced accessibility of the gas reactants to the catalyst surface. To overcome these limitations, continuous flow microreactors and catalytic membrane reactors have been considered for increasing the G/L interface area, but these systems require complex equipment and still do not guarantee an efficient L/S contact at the catalyst surface. For a major improvement on current systems in terms of cost efficiency and energy savings, G/L/S reactors operating at the nanoscale are required.
The aim of this ERC project is to design robust particle-stabilized G/L dispersions (i.e. micro/nano-bubbles and liquid marbles) as highly efficient G/L/S nanoreactors for conducting catalytic reactions at mild conditions.

We will (i) prepare NPs with defined sizes, shapes, hydrophilic-lipophilic balance (HLB), including catalytic functions; (ii) generate particle-stabilized bubbles and liquid marbles affording highly active and selective reactions at the G/L/S interface with NP recycling after each catalytic cycle using external stimuli; examine the interplay between the NP assembly at the G/L interface and the catalytic properties along the reaction by combining well-designed experiments with simulations; and (iv) reengineer G/L/S multiphasic reactors using our particle-stabilized nanoreactors to achieve a high catalytic performance at milder operation conditions compared to conventional reactors while keeping a high degree of stability and flexibility at reduced layouts.

Through innovation on both amphiphilic catalysts and process intensification, MICHELANGELO will deliver a radical step change towards a higher efficiency and competitiveness in the process industry.

Partenaire

Cardiff University
Centre National De La Recherche Scientifique CNRS

Cardiff University : Net EU contribution 1 309 330,91 €
CNRS : 647 389,09 €

Projets terminés

NEWSAXS

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